發(fā)煙硫酸磺化法合成間苯二甲酸-5-磺酸的新工藝

趙曦; 張碩; 王曰璇; 董志文; 呂怡辰; 楊榮華山東第一醫(yī)科大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院; 山東泰安271016

間苯二甲酸
發(fā)煙硫酸磺化法
加壓梯度升溫反應(yīng)

摘要：以間苯二甲酸(IPA)、65%發(fā)煙硫酸為原料,經(jīng)磺化反應(yīng)制備間苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加壓梯度升溫反應(yīng)與減壓反應(yīng)結(jié)合控制反應(yīng)過(guò)程,加壓(表壓0.01~0.015MPa)條件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3個(gè)階段升溫反應(yīng),減壓(真空度0.05~0.08MPa)條件下在160~170℃反應(yīng)。考察了磺化反應(yīng)各個(gè)因素的影響,優(yōu)化了工藝條件,建立了產(chǎn)品的分析檢測(cè)方法。結(jié)果表明,磺化反應(yīng)的最佳條件為:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表壓0.01MPa下最高反應(yīng)溫度160℃,真空度0.06MPa下最高反應(yīng)溫度170℃,總反應(yīng)時(shí)間7.0h,產(chǎn)品收率98.5%以上,純度98.8%以上。新工藝比現(xiàn)有生產(chǎn)工藝最高反應(yīng)溫度降低30℃,反應(yīng)時(shí)間縮短2h,發(fā)煙硫酸用量減少5%。

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