序論：寫作是一種深度的自我表達。它要求我們深入探索自己的思想和情感，挖掘那些隱藏在內心深處的真相，好投稿為您帶來了七篇高效提分方法范文，愿它們成為您寫作過程中的靈感催化劑，助力您的創作。

篇(1)

關鍵詞：超高效液相色譜；UPLC；液相色譜技術；中藥；應用

中圖分類號：R284

文獻標識碼：A

文章編號：1007-2349（2012）06-0073-03

超高效液相色譜（ultra performance liquid chromatography，UPLC）系指一種采用小顆粒填料色譜柱（粒徑小于2μm）和超高壓系統（壓力大于105kPa）的新型液相色譜技術，能顯著改善色譜峰的分離度和檢測靈敏度，同時大大縮短分析周期，因此特別適用于微量復雜混合物的分離和高通量研究。Waters推出的ACQUITY UPLC TM超高效液相色譜系統在2003年3月8日~12日舉辦的匹斯堡展會上一經露面便立即引起了轟動，這項被媒體稱為令人“比預想的還要出色”的產品最終獲得了2004年度的新產品金獎。2004年3月，Waters公司率先推出了第一臺商品化的超高效液相色譜系統（ACQUITY，UPLC TM）。自問世以來，超高效液相色譜發展很快，現已成功應用于農藥殘留物檢測、水質和環境監測、化妝品質量控制、藥物及制劑的分析檢測和質量控制、中藥復雜組分分析及代謝組學等領域［1~2］。現對超高效液相色譜在中藥研究中的應用進行綜述。

1 在中藥提取工藝方面的應用

李耿等［3］使用超高效液相色譜（UPLC），采用析因試驗設計，考察了丹參飲片在不同加水倍數、煎煮時間、煎煮次數下的煎出液中丹酚酸B、丹參素、原兒茶醛等多種成分的含量變化規律。實驗結果表明隨著煎煮時間的延長，丹參中的主要水溶性有效成分丹酚B的含量會而逐步降低；而同時，丹參素和原兒茶醛的含量則持續增加。該研究得出如下結論：丹參酮類成分水煎煮很難溶出，丹參中的丹參素和原兒茶醛主要是來源于丹參酚酸類成分在較高溫度下的逐步降解，測定或提取丹參中丹酚B等水溶性成分不宜采用長時間、高溫煎煮的方式，丹參臨床應用時應注意避免久煎。為今后更好利用丹參這一傳統中藥提供了很好的科學依據。曹悅等［4］使用UPLC，對中藥龍膽的提取工藝進行了研究，該研究采用L9（34）正交表安排實驗，Shimadzu C18（30×75 mm，17 μm）色譜柱，流動相為乙腈-04%磷酸（V∶V=55∶945），流速080 mL/min，檢測波長235，270 nm，柱溫為40 ℃。通過分析正交實驗設計法的結果，在使用甲醇作為溶劑、提取時間為30 min時，超聲提取和回流提取兩種方法所測定的兩個指標性成分的含量基本一致，但考慮到回流的操作相對復雜，而且一旦超出規定的回流時間，兩類成分含量損失較大，原因是兩類成分均為裂環烯醚萜苷類化合物，受熱易分解，因此選擇了耐用性較好的超聲提取方法，并且在操作中嚴格控制溫度。

2 在中藥含量測定方面的應用

雷萍等［5］采用UPLC檢測法，分離測定了多種蟲草產品中腺苷和蟲草素的含量。在最優化條件下，以ACQUITY UPLC C18為色譜柱，流動相為乙腈和水，等度洗脫，各組分在4 min內可基本實現基線分離。各組分濃度與峰面積在1~175μg/mL范圍內呈良好線性，檢測下限（S/N=3）分別為010 μg /mL和012 μg/mL。殷書梅等［6］采用超高壓高效液相檢測法，測定復方南星止痛膏中馬兜鈴酸A的含量，在Waters UPLC的高靈敏度色譜條件下，信噪比為3∶1時馬兜鈴酸A的最低檢出限01 μg；3批制劑成品及中間體中均未檢出馬兜鈴酸A；3批細辛藥材中檢出微量馬兜鈴酸A，平均含量為196μg/g，推算至每克制劑中含馬兜鈴酸A約為005μg，遠低于口服制劑藥品中馬兜鈴酸A含量不得高05μg/g的標準。唐軍等［7］采用超高壓高效液相檢測法測定血栓通注射液中5種皂苷成分的含量，三七皂苷R1及人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd在95 min內即達到良好分離，最低定量限和最低檢測限可分別達05 ng和02 ng，平均回收率均大于950%。此外，超高效液相色譜在中藥含量測定方面的研究還有諸多的報道［8~19］。

3 在中藥代謝方面的應用

薛璟等［20］采用大鼠在體腸灌流實驗，利用UPLC法測定雷公藤甲素的量，分別研究吸收部位和藥物濃度對雷公藤甲素吸收的影響。實驗結果表明4、83、20 pmol/L雷公藤甲素灌流液在各腸段的有效滲透系數和10 cm腸段吸收百分比（10 cm% ABS）依次為：十二指腸>結腸>空腸>回腸，各腸段之間無顯著性差異（P>005）。不同質量濃度（4～20 μmol/L）的雷公藤甲素在腸道內的吸收無顯著性差異（P>005）。潘堅揚等［21］采用UPLC-MS/MS分析方法測定大鼠灌胃給藥和靜脈給予丹參素后不同時間點的血藥濃度，進而研究丹參素在大鼠體內的藥動學特征及口服生物利用度。實驗結果表明，丹參素的口服生物利用度為953%，口服生物利用度較差，其半衰期無明顯差異。徐麗等［22］利用大鼠在體小腸灌流技術，UPLC-MASS測定大戟95%醇提物，大戟95%醇提物與大棗水提物混合溶液隨灌流時間的變化。實驗排除了部分與解毒減毒作用無關的成分，將發生變化的成分歸類，縮小了尋找毒性成分的范圍，降低了盲目性，為更深層次的研究奠定了基礎。

篇(2)

關鍵詞：井下作業；卡鉆桿

概況：油田井下作業在Φ139.7mm套管中進行大修施工所使用鉆桿以Φ73mm為主，由于大修本身就是在處理事故，存在許多不確定因素，很可能發生鉆桿卡死在套管中的現象。一旦發生卡鉆由于鉆桿接頭和套管間隙小，無法用套銑筒套銑，同時由于磨銑、倒扣等操作，使鉆桿扣很緊，即使在自由段，倒扣也相當困難，一般大修施工所使用反扣鉆桿強度較高，用正扣鉆桿去打撈，風險很大。如何能安全的將事故解除？根據已處理過的井，分為以下四種類型進行總結：

一、從中和點倒開，下震擊器對扣，震擊解卡

如果通過井下情況和提拉管柱，可以準確確定卡點，就對中和點以上管柱按300-500m分段對扣，（注意緊扣扭矩不可過大，以免倒扣不理想給下步打撈倒扣帶來困難；）然后上提懸重比中和點重量多出10-20KN進行倒扣。如果倒出鉆具太少，可以下爆炸松扣工具測出準確卡點，然后從卡點以上第一個接頭爆炸松扣，（松扣工具從鉆桿水眼內下不去，可以下連續油管車進行沖洗）將卡點以上鉆桿取出。下入震擊解卡管柱：對扣接頭+安全接頭+震擊器+鉆鋌+加速器，對扣后進行震擊解卡。如文95-15井H：2000m套銑時卡鉆，上提900KN提不開，反轉30圈轉不動，測卡點在1900m，上提270KN正轉25圈 ，從1880m倒開，下入震擊解卡管柱，對扣震擊解卡30余次，解卡成功。

二、油層套管內徑為Φ124.26mm，可以下Φ89mm小接頭正扣鉆桿倒扣打撈

油層套管內徑為Φ124.26mm，可以下接頭外徑為120mm的Φ89mm正扣鉆桿進行倒扣打撈，因為Φ89mm正扣鉆桿比Φ73mm反扣鉆桿強度高，可以防止被打撈鉆桿扣太緊，套銑后也倒不開而卡鉆的事故發生。如文101-27井油層套管內徑Φ124.26mm,沖砂時剛沖下一根發生卡鉆，倒扣后井內落物為Φ73mm反扣鉆桿16根。上修后，先用Φ120mm*0.8m接頭通井檢查套管，然后用Φ89mm正扣鉆桿帶高強度公錐，撈出鉆桿9根，再次打撈上提20KN倒劃3m解卡撈出鉆桿1根，下高效磨鞋磨掉鉆桿接頭，套銑進尺9m，下入公錐將剩余6根鉆桿一次撈出。

三、對于卡點外有技術套管且油層套管未被水泥固死的，采取倒套管將被卡鉆桿帶出的方法

如果卡點在技術套管內，油層套管又未被水泥固死，就可以采取倒出油層套管，連套管和被卡鉆桿一塊兒取出的方法。如203-5井，大修時井內油管嚴重彎曲，幾套落魚交叉重疊、劈裂變形，魚頂為碎油管皮，深962.69m，處理至963.44m，打印為平式油管接箍，下公錐帶安全接頭打撈時卡鉆，上提、轉動無效，安全接頭退不開，正轉脫手，每次都從200m以上開。該井技術套管下深1965m，油層套管水泥返高1980m，公錐深度：963.44m，油管落魚底部深度：1076.5m，倒套管中和點選在1300m，上提480KN倒扣，結果從1150m處倒開，將被卡鉆桿及井內復雜油管落魚一塊兒帶出來了，不但事故得到解決，井內復雜落物也被處理干凈。

四、對無法采取以上措施的，下專用套銑頭將鉆桿公母接頭銑掉并清理鉆桿環空，再進行打撈

對無法采取以上措施的卡鉆情況，只有進行套銑打撈，受套管尺寸所限，必須先將鉆桿接頭磨掉才能進行套銑，如果扣緊，即使套銑過了，倒扣也倒不開。牡丹江產高效套銑頭正好可以解決這兩個問題，這種套銑頭下端設計為鋸齒狀，在鋼質鋸齒中間立焊有三片高效切削齒，切削齒稍高出鋸齒，既可以套銑落物，又避免切削齒露出太多，加壓磨銑時崩掉造成先期破壞，鋸齒底部有徑向小孔，套銑鉆桿接頭時不會憋泵，如果操作得當，一個套銑頭可以套銑3-4對鉆桿接頭，這樣，不僅鉆桿環空被清理干凈了，鉆桿臺肩也被套掉了，倒扣時自然就沒什么扭矩了。如284井，用公錐打撈封隔器時，鉆桿被卡死，下正扣鉆桿打撈至井內剩3根時，發現鉆桿扣已相當緊，再直接倒扣打撈將存在卡鉆的危險。因此先下磨鞋磨掉鉆桿接箍，然后下入Φ114*10.5m套銑筒下焊高效套銑頭將鉆桿公接頭及下一根母接頭一塊套掉，下母錐倒扣時轉盤幾乎沒什么負荷就將鉆桿倒掉了，然后再下入套銑筒套銑，這樣不僅避免了以前每套一根鉆桿都要先磨接箍再下套銑筒的繁瑣工序，而且由于鉆桿公母接頭臺肩已被套掉，也避免了鉆桿扣緊倒不開卡鉆的風險。通過套銑順利將井內3根反扣鉆桿打撈出來，事故得以解除。

參考文獻：

[1]建議每個大修隊固定一套鉆桿，這樣不僅有利于鉆桿的保護，而且對強度和相關數據心中有數，有利于施工

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關鍵詞：小柴胡顆粒 水提工藝 黃芩苷

小柴胡顆粒方出自張仲景《傷寒論》中的“小柴胡湯”名方，現收載于國家標準《中國藥典》2010年版一部，處方由柴胡、姜半夏、黃芩、黨參、甘草、生姜、大棗等中藥組成，為臨床常用中成藥，具有解表散熱,疏肝和胃的作用，常用于外感病，邪犯少陽證，癥見寒熱往來、胸脅苦滿、食欲不振、心煩喜嘔、口苦咽干等癥。本試驗采用正交試驗的方法，對小柴胡顆粒水提工藝條件進行了研究和考察。

1、儀器與材料

所有藥材均經四川省三星堆制藥有限公司質量保證部鑒定,均符合《中國藥典》2010年版一部各藥材項下的有關規定。

用美國Waters公司生產的高效液相色譜儀（Waters515 HPLC PUMP 溶劑輸送系統；Aaters 2487檢測器，Empor數據處理系統）；AG258電子分析天平。

黃芩苷對照品：由中國藥品生物制品檢定所提供，批號為110715－200212。

2、方法和結果

以提取的干膏收率和干膏中黃芩苷的含量為評價指標，對水提工藝作出優選，以找出最佳水提工藝條件。

2.1評價指標與權重系數的確定

黃芩苷為黃芩中主要指標成分，是方中的主要有效組分之一，所以將其作為主要評價指標，權重系數應較大，本試驗將其定為0.7為宜。因收膏率反應提取效率，且影響顆粒的制成量，因此，以收膏率作為另一評價指標，但因其與療效強度不成量效關系，故綜合評價權重系數應較小，本試驗將其定為0.3為宜。

2.2 干膏收率的測定方法

精密量取正交試驗項下定容后的濾液10ml，置已于105℃干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干，殘渣于105℃干燥3小時，取出，置干燥器中冷卻0.5小時，稱重，計算。

2.3 黃芩苷含量測定方法

照高效液相色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI　D）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2)為流動相；檢測波長為315nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每lml含60?g溶液，即得。

供試品溶液的制備 取干膏收率測定項下的殘渣，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml， 密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法　分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積計算，即得。

2.4 提取工藝研究

2.4.1黃芩藥材加入條件的研究

因為黃芩中黃芩苷在一定條件下受黃芩苷酶破壞，所以其加入方式直接影響提取物中黃芩苷含量，為了對其最好加入條件進行研究，設計了以下試驗：

（1）黃芩藥材與共它藥材共同浸泡

（2）其它藥材浸泡后，加入黃芩藥材，共同煮沸

（3）其它藥材先浸泡煮沸后，煮沸狀態下再加入黃芩藥材

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【關鍵詞】 決明子;高效液相色譜;化學成分;炮制

炮制是中藥的一大特色[1]。中藥炮制是根據中醫藥理論，依照辨證施治的需要和藥物自身的性質以及調劑、制劑的不同要求所采取的一項制藥技術。中藥成分復雜，常常一藥多效，但中醫治病往往又不是要利用藥物的所有作用，而是根據病情有所選擇。這樣就需要通過炮制對藥物原有的性能予以取舍，權衡損益，使某些作用突出、某些作用減弱，即改變藥物的性能，力求符合疾病的實際治療要求。如降低或消除藥物的毒性或副作用[2，3]，改變或緩和藥物的性能，增強藥物的療效等[4]。從現代科學角度來分析，中藥炮制過程中療效的提高、毒性的降低及藥性的改變必然有其發生物質基礎，這就應該是藥物內部化學成分發生了變化，物質基礎改變了，藥性自然改變。多年來對中藥的炮制作用的機理進行了大量研究，取得了很多重要成果[5，6]。例如馬錢子的炮制作用研究，其制后的減毒作用是由于其內含有的毒性成分士的寧堿受高溫破壞易分解，而使其毒性降低。再如大黃、附子、烏頭、巴豆的炮制研究等等。但是以往的研究都是以中藥中的有效成分或者毒性成分作為指標來探討中藥炮制的機理。中藥的作用不僅與所謂的有效成分有關，與其他共存成分的關系也很密切。中藥的毒性不僅與所謂的毒性成分有關，很可能也與其他成分有關。況且有些中藥的有效成分或毒性成分尚不清楚。因此研究中藥炮制的機理不僅僅應考慮某個成分或者某幾個成分，而應該考慮整體成分，研究炮制對中藥整體成分的影響，這樣才能比較全面的評價炮制對中藥活性、毒性、藥性等方面的影響，揭示炮制的物質基礎及其變化機理[7]。本項研究以決明子為例[8]，應用高效液相色譜研究其炮制前后整體化學成分的變化，為中藥炮制原理深入研究作方法學方面的探索，進而揭示中藥炮制的科學內涵。《本經》曰：“決明，味苦性寒，可泄熱;甘咸走血，可益陰”。可見生決明苦寒，甘咸，強于清泄肝火，又兼益腎陰，且其性質涼潤，又有清熱潤通便之效。而決明子經炒制后寒瀉，涼潤之性大為緩和，清泄肝火，潤腸通便之力減弱，而長于平肝養腎。

1儀器與材料

1.1儀器島津LC-10A高效液相色譜儀，配二級管陣列檢測器，色譜柱phenomenex C18(4.0 mm×25.0 mm，5μm )。

1.2試劑甲醇(色譜純)，美國Fisher公司，水為二次蒸餾水。

1.3藥材飲片生決明子，炒決明子由西安市藥品檢定所謝志民研究員提供。其中炒決明子是其按照2005版《中國藥典》炮制標準制備得到的。

1.4色譜條件色譜柱為phenomenexC18 ; 流動相為甲醇-水(1∶2); 流速0.8 ml/min; 檢測波長230 nm(決明子); 柱溫30℃。

2方法

2.1樣品的提取與分析

2.1.1炒決明子醇提取樣品精密稱量炒決明子2 g，加入10 ml甲醇溶解，室溫下放置2 h，再超聲波振蕩提取20 min，過濾、定容到10 ml容量瓶中備用(1號樣品)。

2.1.2生決明子醇提取樣品精密稱量生決明子2 g，加入10 ml甲醇溶解，室溫放置2 h，再超聲波振蕩提取20 min，過濾，定容到10ml容量瓶中備用(2號樣品)。

2.1.3炒決明子水提取樣品精密成取炒決明子2 g，加150 ml蒸餾水煮沸提取1 h，趁熱過濾，減壓濃縮至干。加適量甲醇溶解(必要時可用超聲波振蕩助溶)定容至10 ml容量瓶中備用(3號樣品)。

2.1.4生決明子水提取樣品精密稱取生決明子2 g，加150 ml蒸餾水煮沸提取1h，趁熱過濾，濃縮至干。加適量甲醇溶解(必要時可用超聲波震蕩助溶)。定容至10 ml，容量瓶中備用(4號樣品)。將1～4號樣品依次上高效液相色譜儀分析，色譜見圖1~4。圖1炒決明子醇提取樣品色譜圖圖2生決明子醇提取樣品色譜圖

2.2目標成分的定性研究在上述實驗的基礎上，我們在1號樣品(炒醇樣品)和3號樣品(炒水樣品)的高效液相色譜圖中均發現有一新物質生成(tR=44.039 min(1)，tR=43.506min(3))，并且兩物質經紫外吸收數據比對確定是同一物質。此物質是在炒制品中出現的，也就是決明子經高溫加熱后新產生的物質，它極性較小，含量較大，且在其附近與其極性相近的干擾組分少，所以我們把它定為我們首個目標化合物，對其進行定性研究。

2.2.1目標化合物的提取分離取炒決明子5 kg，搗碎，用適量甲醇浸泡，24 h后再用超聲波振蕩提取30 min，過濾得醇提液A，將醇提液A以上述相同色譜條件進行檢測，仍發現目標化合物。將醇提液A濃縮，得浸膏B(45 g)。浸膏B經多次硅膠柱層析，得目標化合物。

2.2.2目標化合物的質譜分析此化合物為淡黃色片狀固體，熔點235～236℃。MS圖譜見圖5。圖3炒決明子水提取樣品色譜圖圖4生決明子水提取樣品色譜圖圖5目標化合物質譜圖

3結果與討論

3.1數據分析仔細對比以上所得色譜圖，結合紫外光譜分析，我們可以看出，圖1炒決明子醇中保留時間為16.748 min與圖2中保留時間為17.299 min是同一物質，但圖2中峰面積更大一些;圖1中保留時間為20.004 min處有一個新的吸收峰，雖然在圖2中的此位置也有一個肩峰，但通過對照紫外光譜20.004 min(1)(231nm，259 nm，280 nm);20.004min(2)(224 nm，247 nm，277nm)，說明二者并非同一物質;在保留時間為27.072 min兩圖中都有相應的吸收峰，經紫外光譜分析后，二者是同一物質，只是圖2中峰面積較大，含量較高;圖1中保留時間為44.039 min處有一個新的吸收峰，雖然在圖2中的此位置也有一個肩峰，但通過對照紫外光譜44.039 min(1)(223 nm，250 nm，277 nm);44.039 min(2)(198 nm，221 nm，260 nm，277 nm)，說明二者并非同一物質;圖2中保留時間為48.967 min處出現了圖1中此位置沒有的吸收峰，結合紫外光譜圖，確定了這一物質在炒制品中消失了。

仔細分析圖3～4，結合紫外光譜分析，可以看出，在圖3保留時間為16.671 min，19.732 min出現了兩個新物質的吸收峰;在圖3中，保留時間為13.37 0 min，23.108 min，36.801 min處的峰面積明顯小于圖4中此位置對應的吸收峰面積;而圖3中， 保留時間為1.044 min， 26.781 min處的峰面積明顯大于圖4中此位置對應的吸收峰面積;同時在圖3中保留時間為43.506 min處的吸收峰在圖4中未見出現，分析其紫外吸收數據確定其與圖1中保留時間為44.039 min處的吸收峰對應的是同一物質。

3.2結果討論從上述圖譜分析可得，決明子經炮制后其內部化學組分確實發生了明顯的變化，如在炒決明子醇提取液中出現兩種新的成分(tR=20.004 min，tR=44.039 min)，消失了一種成分(tR=48.967 min)，有一種成分(tR=16.748 min)的含量較生品明顯下降了1.9倍，而也有一種成分(tR=27.072min)的含量較生品提高了1.2倍;在炒決明子水提液中，產生了3種新的成分(tR=16.671 min，tR=19.732 min，tR=43.506 min)，同時有3種成分(tR=13.370 min，tR=23.108 min，tR=36.801 min)的含量明顯下降，分別為2.5倍、1.4倍、3.9倍;兩種成分的含量明顯升高(tR=1.044 min， tR=26.781 min)，分別為6.3倍和8.5倍。

現代研究表明，決明子生品質地堅硬，搗碎困難，影響煎出效果，尤其是未搗碎者煎出效果極差，而炒制品質地酥脆，易于搗碎，煎出效果好，實驗表明炒后水浸出物量增加，水煎液中微量元素的溶出量也增加;決明子性寒，有緩瀉作用，脾虛腸寒者不宜，炒后能減緩其寒涼之性，素體虛寒者也可用之，這種炒后藥性的緩和正是由于有致瀉作用的蒽醌類物質被大量破壞(>59%)[9，10]，致使此類物質在炒制品中含量下降，并有可能生成新的物質，這與我們上述數據分析得出結論相符，炒制品中有部分物質含量減少，并有新物質生成，同時也有物質含量增加，這么顯著的成分變化，必然導致其性質的改變，這也是決明子炮制前后藥性變化的原因，是其變化的物質基礎。但具體到哪種物質含量減少了，減少了多少，新生成的物質是什么，仍有待于進一步的深入研究。本實驗的另一個收獲，是在炒決明子中提取到一種物質，此物質炒制品中含量較大，極性偏小，即目標化合物，此化合物在炒決明子醇提液和水提液中都能穩定存在，并通過反復實驗證實了其確實是在炒制過程中新產生的成分，已對其進行了質譜分析，具體結構仍在研究中。

深入開展此項研究將為我們揭示中藥炮制的現代科學意義提供物質保障，為進一步深入開展中藥炮制原理和方法的研究提供科學依據。

參考文獻

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[2]王孝濤，曹暉.中藥炮制制毒增效論[J].中國中藥雜志，1999，24(3):146.

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[4]徐孝臣，孫夫東.中藥炮制對藥理作用的影響[J].山東醫藥工業，2001，20(2):22.

[5]許金鳳.中藥炮制品對臨床療效的影響[J].安徽中醫臨床雜志，2003，15(5):443.

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[8]陳海玲，饒春愷.不同炮制方法對決明子抗菌作用的影響[J].中國藥業，2001，10(4):7.

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關鍵詞：課堂；主體；高效；質量

現階段的教育注重培養學生各項能力素養和必備品格，以能適應終身發展和社會發展所需。物理學是學生在初中階段必學的重要學科，是一門抽象性與邏輯性并存、理論性與應用性并重的學科，其特殊的學科性質決定其教學的開展。結合現階段初中物理教學實際，教師應基于學生核心素養開展教學，注重基礎知識教學，重視物理概念的形成和規律的建立；注重高效課堂打造，重視教學方式的轉變和學法的更新。

轉瞬，我已從事初中物理教育教學近五年，作為一名年輕教師，我自己是摸著石頭過河，不斷地學習，不斷地成長！都說教師“教書育人是核心，教學質量是生命”。追求教學質量，永遠都在路上！以下談談我對初中物理學科怎樣要質量、保質量、提質量一些做法，望與大家共勉。

——向課堂四十五分鐘要質量

課堂是教學的主要陣地，提高教學質量的關鍵在于提高課堂效率。初中物理學科課時少，任務多，要求高，要課堂高效就得“向課堂四十五分鐘要質量”。

教師精備，學生精練。在物理學科教學中，為學生減負擔，老師要挑“重擔”。老師花大量的時間和心血精心備課，做到學生精判，知識精研，活動精選，課堂上對學生分層教學，知識分類傳授，活動分組指導，切實讓學生精聽、精煉、精吸，以致力于教學“追求高效，減少低效，杜絕無效”的境界。

先學后教，評價為要。在物理教學中，依據課標，自己編寫適合學情的教學練評活動手冊，做到教、學、練、評一體化，徹底打破“我講你聽”傳統的課堂教學模式。同時根據不同層次學生，結合實際，深刻內化教學練評活動手冊，做到先學后教，評價為要，因材施教。

教無定法，貴在得法。話說教是為了不教，今天的物理課堂，倡導高效。在教研教改的浪潮中，我作出了一些新的嘗試，堅持以學生為主體，引導自主學習、合作學習、探究學習。堅持“讀、導、解”物理課堂教學的三字教法，學生自主閱讀預習，教師指導學生學習，教師為學生解惑答疑，以培養學生自主學習能力，使學生會學習、善學習、樂學習。

二、質量取決備考措施——對標對表精準發力保質量

我所工作的學校是一所鄉村中學，面對的學生大多都是大山里面的孩子，其中一半以上的是留守學生。山里的學生見識少，基礎差，底子薄，要想奪取考試的勝利需要精準高效的備考措施。我校物理學科，在今年六月的模擬考試中，參考76 人，合格47 人、優秀16 人，低分7 人，合格率61.84%，優秀率21.05%，低分率9.21%。今年中考，參考76 人，合格68 人、優秀38 人，低分2 人，合格率89.47%，優秀率50%，低分率2.63%。相比六月模擬考試的成績，取得了較大的進步，這都歸功于不到最后不放棄，對準目標，精準發力。

我在物理學科復習備考中，關鍵工作放在了培優扶困上。我們的復習備考“面向每一位學生”，“堅持兩手抓，兩手都要硬”。尤其是扶困工作，我們非常重視，堅持不放棄每一個學困生。

學之所困，原因是思維懶惰、行動散漫、信心缺失。所以要抓住主要矛盾，實行重點突破，施之有效的措施。

一是復習備考要“嚴監管”，復習中要嚴格監督管理，狠抓落實，執行計劃要不折不扣，有始有終；對不同的學困生明確不同任務，我整合簡單物理公式，物理常識，物理實驗，制定任務清單，讓每個學困生對單逐一完成，讓他們學有所思，思有所獲。

二是復習備考“優選擇”，學困生對知識掌握的能力是有限的，所以復習中不可面面俱到，重在有效。復習中我們降低了知識難度，提高了知識的精度，擇優知識板塊，擇優訓練試題，擇優考點講解。落實落細，確保學有所用，避免出現“學而不會、懂而不對”。

三是復習備考“練本領”，中考前兩周為學困生挑選簡單、必考、易做的題目，組編成試題進行仿真模擬訓練。以提高他們解題速度和答題準確率，并通過練、評、反思及時發現問題，及時彌補不足。這樣就大大的增強了學困生應考信心，練就了應考本領，達到“知彼知己，百戰不殆”的目的。

三、質量延續反思教備——著眼未來力求高效提質量

反思今后的教學與備考，要用發展的眼光看問題，抓住學科特點，力求課堂高效，變教學的“少、慢、差、費”為“多、快、好、省”，實現教學效益的最大化，使學生“又好又快發展”。

求變，改變教師教學方式和學生學習方法。將教學重心從過分強調知識的傳授和積累向培養學生的學習興趣、學習習慣、學習方法和學習能力的方向轉變。特別是培養學生的實驗探究能力、分析歸納能力、閱讀審題能力以及應用其他學科知識處理物理問題的能力等，要讓學生真正做到既能理解還會應用。

求源，重視概念的形成和規律的建立過程。不能只停留在應試片面的理解上，使得物理教學忽視了對物理概念、規律形成過程的教學，造成進入學生大腦的知識是僵硬的，學得越多死得越快。越是原始的知識，遷移能力就越強，因此，對知識本身的理解和知識意義的建構十分重要。

一分耕耘，一分收獲，質量源自常規教學、質量取決備考措施、質量延續反思教備。堅持學生為主體，向高效課堂發力，面向全體學生，一個都不放棄，求真求實，穩扎穩打，促使學生“養成良好的學習習慣、掌握科學的學習方法、營造濃厚的學習氛圍”，定會取得喜人的成績！

都說“教育的重要作用，是詮釋時光的意義。”學校是時光的夢工廠，教師是時光的剪輯師，學生是時光的影像集。讓我們繼續干好“時光”事業，剪輯“時光”，合成最美影像，讓每個學生在時光里感慨祖國，感受生活，感悟生命，感恩世界，感懷成長，閃閃發光。

參考文獻

江文杰. 讓成長之花在課堂上綻放[J]. 考試周刊， 2012， 000(037):182-182.

篇(6)

關鍵詞：桂枝；化學成分；解熱作用

中圖分類號：R285.5 文獻標識碼：A 文章編號：1673-7717(2012)01-0199-03

Research of the Correlation Between the Characteristic Ingredients of Ramulus Cinnamomi And the Relieving Fever Effect

LIU Xinhua, ZHANG Ning, MA Yueming, CHEN Yuerong

(Science and Technology Experiment Centre, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203,China)

Abstract:Objective: To determine the correlation between the relieving fever effect of ramulus cinnamomi and its chemical ingredients cinnamal and cinnamic acid, and to explore which ingredients have the active effect. Method: Use HPLC to develop a chromatography method that can analyze and determine the concentrations of the characteristic ingredients in ramulus cinnamomi. The relieving fever effect of the extracts of ramulus cinnamomi is observed by the relieving fever experiment on the rats. Results: By using SPSS to make a regression analysis,the ingredients of ramulus cinnamomi which have the relieving fever effect were determined. Conclusion: The cassic acid correlates with the relieving fever effect and it is one of the effective ingredients in ramulus cinnamomi.

Key words:ramulus cinnamomi；chemical ingredients；relieving fever effect

桂枝來源于樟科植物肉桂的干燥嫩枝，始載于《神農本草經》，屬辛溫解表藥，具有發散解表，助陽化表，溫經通脈，平沖降氣之功效[1-3。本實驗將常用中藥桂枝作為研究對象,通過桂枝的特征色譜信息和解熱作用的研究，建立兩者數學模式，確定桂枝解熱作用與化學組分桂皮醛、桂皮酸相關性，為含桂枝復方中藥研究奠定基礎。

1 實驗部分

1．1 儀器與材料

Agilent 高效液相色譜儀1200系列；UV100檢測器；姆龍（OMRON）MC-612型電子體溫計（歐姆龍大連有限公司）。

桂枝（產地：廣東，購于上海養和堂中藥飲片有限公司）；肉桂酸（分析純，批號F20000721，購于中國醫藥集團上海化學試劑公司）；桂皮醛（含量測定用，批號110786-200503，購于中國藥品生物制品檢定所）；即發干酵母(批號：084E，梅山－馬利酵母有限公司制造，冰箱保存)；阿司匹林腸溶片（批號：060912,南京白敬宇制藥有限責任公司制造）；桂枝水提粉加揮發油（批號：070115、070409，自制）；乙腈、甲醇為色譜純，其余試劑為分析純，實驗用水為三蒸水。

SD大鼠，雄性，體重150~200g，由提供上海中醫藥大學實驗動物中心提供。

1.2 色譜條件

色譜柱：Thermo ODS-2 HYPERSIL C18 (250mm×4.6mm,5μm)；流動相：A：0.1%磷酸 B：乙腈（梯度洗脫程序見表1）；流速：1mL•min-1；檢測波長：278nm；柱溫：30℃

1.3 供試品溶液的制備

稱取桂枝飲片，加5倍量水提取揮發油4h,收集揮發油另器冷藏，藥液濾過并濃縮，75℃真空干燥1h,制成干粉。按上法共提取5批，分別標記為0704115，070403，070405，070409，070413。各批水提粉干燥箱儲藏，揮發油封口冰箱冷藏，備用。

稱取藥材提取粉約40mg，于純水溶液10mL，超聲20min，精密移取0.5mL藥液至1mL純水中，離心10min，作為供試品溶液①。

稱取藥材提取粉約40mg，于純水溶液10mL，超聲20min，精密移取0.5mL藥液至1mL純水中，離心10min后按照比例加入揮發油，作為供試品溶液②。

1.4 對照品溶液的制備

取桂皮醛、桂皮酸對照品各適量，精密稱定，甲醇分別定容于10 mL量瓶，制得濃度為桂皮醛30.24μg•mL-1、肉桂酸20.2μg•mL-1對照品溶液。

2 桂枝特征色譜的建立

取5批提取桂枝藥材粉末，分別按1.2項下方法制備供試品溶液，各進樣2次，記錄各樣品在30min內的HPLC圖譜(見圖1)。結果桂枝5批藥材粉末顯示基本相同的特征峰(相對保留時間)。

2.1 精密度試驗

取070115批桂枝水提粉及揮發油按1.2項下方法，連續進樣6次，每次20μL，桂皮醛、桂皮酸峰面積的RSD分別為0.48%、0.46%。

2.2 穩定性試驗

取070115批桂枝水提粉及揮發油按1.2項下方法，分別在日內及隔日連續進樣，每次20μL，其共有峰面積穩定性RSD分別為桂皮酸0.17%,桂皮醛3.9%。

2.3 重復性試驗

取070115批桂枝水提粉及揮發油按1.2項下方法，制成5份供試品溶液，各連續進樣2次，每次10μL，進行桂皮酸與桂皮醛的含量測定，結果見表2。各成分含量RSD均小于3%。

3 解熱藥效實驗

健康SD雄性大鼠150~180g，實驗前1周購回，觀察3天，電子體溫計測定肛溫（測量探頭插入大鼠內2cm，溫度計下端用膠布固定，避免操作中探頭插人深度的誤差。測量時應保持大鼠穩定，避免由于其劇烈運動造成測量誤差。每只大鼠測3次，取平均值，每次測量間隔30s），選取基礎體溫為(37.2±0.5)℃者按體重進行隨機分組，背部皮下注射12%酵母混懸液（2.4g/kg體重）進行篩選，選取注射后5.5h肛溫升高大于0.8℃者，隨機分成五組,即正常組（1），模型對照組（2），桂枝水提組（070115）（3），桂枝水提組（070409）（4），陽性對照組（5），每組6只，苦味酸標記。待體溫恢復正常后進行實驗。

實驗室溫度控制在(20±1)℃，給藥前禁食12h，自由飲水。測量各組的基礎體溫。除正常組外，各組均皮下注射酵母混懸液（2.4g/kg體重），正常組給予同劑量生理鹽水。給藥組分別于注射酵母2，4，6h灌胃給予(070115)桂枝水提藥液，（070409）桂枝水提藥液，阿司匹林，模型對照組及正常組灌胃生理鹽水(給藥劑量見表3)。酵母造模后，分別于3.5，5.5，7.5h測量肛溫。

3.1 實驗結果與數據處理

藥效實驗結果見表4，圖2。藥效實驗數據用SPSS 10.0軟件處理，方差分析比較各組之間的顯著性差異，檢驗水準為P

結果表明：模型組的體溫變化值與正常組比較差異有非常顯著性意義（P

3.2 桂枝中桂皮醛、桂皮醛與解熱效應的相關性分析

將桂枝水提組（070115）所獲得的指紋圖譜中的桂皮酸，桂皮醛含量分別與解熱實驗數據各時間點下肛溫之和進行典型性相關分析，用SPSS 10.0的雙變量相關分析（Bivaritate）方法處理所得Pearson相關系數，結果見表6。

上述相關性分析結果表明，桂皮酸對解熱作用有顯著性意義（P0.05）。

桂皮酸相關系數為負數，表明加入桂皮酸量越多，降溫效果越明顯。

4 討 論

試驗中解熱模型是經查閱文獻后[4-5]，采用12％鮮酵母作為造模的藥物，但因為鮮酵母購買不便，且不利于保存，現采用干酵母代替，預實驗證明其造模有顯著效果。經多次實驗證明雄性大鼠對干酵母造模及藥物均較敏感，故在藥效實驗中選擇以雄性大鼠為實驗對象。由于體溫計插入大鼠內深度也將影響藥效實驗結果，在實驗中為了減小實驗誤差，對實驗測量手法應注意盡可能保持一致。

從藥效實驗可知，加揮發油組的降溫效果略優于未加揮發油組，表明揮發油含有對解熱有作用的活性成分。揮發油中主要含有桂皮醛、肉桂酸、香豆素等成分，通過對造模大鼠灌胃不同批次加揮發油桂枝提取物后，經過數據處理，發現水提桂枝組與水提桂枝-揮發油組較模型組有顯著差異(P

中藥藥效的產生是多種化學組分共同作用的結果，需建立中藥效應組分及多種化學組分與其生物效應間的定量關系。本實驗通過對桂枝指紋圖譜中兩大主要峰桂皮酸，桂皮醛與藥效實驗的結果進行相關性分析。結果表明，桂皮酸與桂枝的解熱作用有相關性(P

參考文獻

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[2] 崔健，張晗睿，王慶國.王慶國應用柴胡桂枝干姜湯的經驗[J].遼寧中醫雜志，2009，36（7）：1213

[3] 徐漫遠，嚴冬.桂枝湯的臨床應用與研究概況[J]. 遼寧中醫藥大學學報，2010，12（5）：147.

篇(7)

【關鍵詞】 黃芩苷；，，黃芩水提物；，，三波長

摘要：目的建立以水作溶劑的水系三波長紫外分光光度法，用于測定水提物中黃芩苷的含量，使之與水煎煮法提取黃芩苷工藝的溶劑體系相兼容，評價從黃芩中浸提黃芩苷的工藝并實現終產品的質量控制，以滿足工廠大批量在線檢測的需求。方法以水作溶劑的水系三波長紫外分光光度法，有別于前人以甲醇作溶劑的三波長紫外分光光度法，并進行了精密度實驗，以驗證方法的準確性。結果水溶黃芩苷標準溶液在0.5～12.0 μg/ml范圍內，濃度與吸光度呈良好的線性關系，線性回歸方程：A＝0.032 77C0.009 08，相關系數r=0.997 08，三組樣品測得的相對標準偏差RSD＜2.1。結論 以水作溶劑的水系三波長紫外分光光度法測定水提物中黃芩苷的含量是可行的，操作簡便、快速、準確， 可以廣泛應用于工業生產中，滿足工業化需要，具有良好的應用前景。

關鍵詞：黃芩苷； 黃芩水提物； 三波長紫外分光光度法

The Determination of Baicalin in the Water Extraction of Scutellaria baicalensis Georgi

Abstract：ObjectiveTo establish the water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry to determine baicalin content in water extraction of Scutellaria baicalensis Georgi.MethodsUsing the water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry， which differed from previous researches， then inspecting the accuracy by precision test. ResultsThe range of linearity with concentration and absorbance of standard baicalin dissolved in water was between 0.5～12.0 μg/ml， linearity relationship A＝0.032 77C0.009 08， correlativity was 0.997 08， RSD < 2.1. ConclusionThe water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry to determine baicalin content in water extraction of Scutellaria Baicalensis Georgi is advisable， simple， rapid， accurate and has bright future on analysis application.

Key words：Baicalin; Water extraction of Scutellaria baicalensis Georgi; Threewavelength UV spectrophotometry

黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。性寒、味苦，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎等功效。在臨床中屬常用中藥，用于治療上呼吸道感染、泌尿系統感染、菌痢、肝炎、高血壓等。黃芩主要的有效成分為41種黃酮類化合物，在這些黃酮類成分中，最重要的是黃芩苷（Baicalin）。 目前用于檢測黃芩苷的方法有高壓液相［1］，高效毛細管電泳［2］，反相高效液相［3］，但上述方法要求有較昂貴的儀器，且樣品處理步驟繁瑣，不能滿足工廠大批量在線檢測的需求，因此筆者認為最為簡便、快捷的方法為三波長紫外分光光度法。三波長紫外分光光度法，是一種計算機測定方法。它在干擾組分的吸收光譜上具有線性吸收的三個波長處，對被測組分的吸光度進行測量，然后通過計算而求得被測組分的含量。此法能消除某些干擾組分的影響、溶液混濁、吸收池不潔凈或不完全配對所引起的誤差，還解決了隨濃度不同使本底值漂移，吸收峰不對稱等給定量分析帶來的困難［4］。 三波長紫外分光光度法已被用于粉刺合劑［5］，愈風II號合劑［6］中黃芩苷及黃芩中總黃酮［7］含量的測定，并且以往該法對黃芩苷標準品及樣品的測定均以甲醇作溶劑。水煎煮法是中藥傳統浸提方法之一，若測定以水煎煮法浸提的黃芩水提物中黃芩苷的含量，應選擇水為溶劑溶解稀釋標準品。另外，要實現對黃芩水提取工藝的研究及終產品質量的在線控制，使之能夠滿足工廠大批量在線檢測的需求，也需要簡便、快捷的三波長紫外分光光度法，然而目前對這種浸提物中黃芩苷的三波長紫外分光光度法還很少探索。鑒于以上原因，本文擬探索用三波長紫外分光光度法對水煎煮法浸提的黃芩浸提物進行檢測，以解決上述問題。

1 儀器與材料

儀器：TU1901紫外可見分光光度計（北京普析通用）；材料：黃芩苷提取液（甘肅農業科學院農產品儲藏加工研究中心提供）；黃芩苷對照品（南京青澤醫藥科技有限公司提供）；甲醇。

2 方法

2.1 水溶黃芩苷對照溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重的黃芩苷標準品6.0 mg，置50 ml容量瓶中，加蒸餾水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為12.0 μg/ml的標準溶液。分別稀釋至0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/ml。

2.2 甲醇溶黃芩苷對照溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重的黃芩苷對照品6.0 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為12.0 μg/ml的對照溶液。

2.3 測定波長的確定對水溶和甲醇溶解稀釋至12.0 μg/ml的標準溶液進行光譜掃描（200～400 nm），分別以水和甲醇為對照，用作圖法求得一個主檢測波長和兩個參比波長。

2.4 測定方法應用TU1901定量測定程序，在測定波長處分別測定樣品的吸光度。從標準曲線上求出相應的濃度，再換算出樣品中黃芩苷的含量。

2.5 精密度實驗取8.0 μg/ml的水溶黃芩苷標準溶液5份，以水為對照，在3個測定波長處測定溶液的吸光度。

2.6 數據處理參見陶增寧等（1985）［8］相對標準偏差RSD= n

i=1(χi-)2

n-1（其中xi為每個樣本數據， 為樣本全部數據之平均值，n為樣本數目）。

3 結果

3.1 測定波長的確定

3.1.1 水溶黃芩苷對照品的光譜掃描圖譜水溶黃芩苷對照品（12.0 μg/ml），以水做對照，在200～400 nm范圍的光譜掃描圖譜，見圖1；甲醇溶黃芩苷對照品(12.0 μg/ml)，以甲醇作對照，在200～400 nm范圍內的光譜掃描圖譜，見圖2。

圖1 水溶黃芩苷標準品光譜掃描圖譜（略）

圖2 甲醇溶黃芩苷標準品光譜掃描圖譜（略）

由圖1~2可見，不論以水或甲醇作對照，黃芩苷在250～400 nm范圍內均有兩個吸收峰，分別是275.5 nm和316.0 nm。以水或甲醇作溶劑，黃芩苷的吸收光譜在250～400 nm范圍內完全一致，這表明可用水作溶劑進行黃芩苷的三波長的測定。

3.1.2 測定波長的確定根據上述光譜掃描結果，采用作圖法求得水溶和甲醇溶的黃芩苷標準品的三個測定波長均為275.5，250.0，298.0 nm。

3.2 水溶黃芩苷標準溶液的工藝曲線的建立將12.0 μg/ml的水溶黃芩苷標準溶液分別稀釋至0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/ml，以水為對照，在250.0，275.5，298.0 nm處測定吸光度，TU1901程序自動給出A值，做工作曲線。結果見圖3。得出的線性回歸方程為：A＝0.03277C0.00908。由圖3可見，水溶黃芩苷標準溶液在0.5～12.0 μg/ml范圍內，分別在三個測定波長處測其吸光度，A與濃度C呈良好的線性關系 (r=0.997 08) ，可按標準曲線對黃芩苷進行定量測定。

3.3 水系三波長－紫外光譜法對供試樣品的檢測結果選取3組樣品，檢測。結果見表1（n=5）。

表1 樣品檢測結果（略）

圖3 水溶黃芩苷標準品的工藝曲線（略）

3.4 方法的精密度實驗取8.0 μg/ml的水溶黃芩苷標準溶液5份，以水為空白，測定結果列于表2中。

表2 精密度實驗結果（略）

4 討論

本實驗結果表明，不論選擇水或是甲醇作溶劑，都不影響黃芩苷在250～400 nm的光譜峰形，也不影響黃芩苷的主峰及側峰的吸光值，只是在遠紫外處的峰形上稍有差異，但這并不影響對黃芩苷含量的測定，由此可見以水作溶劑來測定水浸提液中的黃芩苷含量原理上是可行的。以水系三波長紫外分光光度法的工作曲線定量水溶黃芩苷標準品，測定濃度與實際濃度基本吻合，且樣品檢測數據重復性好，表明三波長紫外分光光度法同樣適用于水浸提液中的黃芩苷含量測定，較好地解決了甲醇溶劑體系與以水煎煮法浸提獲得的黃芩浸提物的溶劑體系不兼容的問題，更有利于對水浸提液中黃芩苷含量的準確測定。且該方法簡單，快捷，不需要價格昂貴的儀器，能夠實現工廠的在線檢測需求。實驗中發現，以甲醇作溶劑時，比色皿易受污染，檢測多個用甲醇溶解稀釋的黃芩苷標準溶液后，掃描圖譜峰形發生較大變化，吸光值變小，使測量數據產生較大偏差，工作曲線的線性范圍變小。如果發生上述現象，可將比色皿用10％硝酸或洗液浸泡過夜。在這一點，選用水系三波長紫外分光光度法測定水煎煮黃芩苷提取液樣品優于以甲醇做溶劑進行測定。

參考文獻：

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